随着对麝香需求的不断增加,天然麝香远远不能满足行业需求,资源严重短缺,价格昂贵,应用受到很大限制。因此,发展合成麝香是必然的发展趋势。佳乐麝香是一种常见的化学香料,麝香香味浓郁,香气甜美、清雅,散发力和稳定性好,扩散力极佳,香味持久,沸点126~128(13.3Pa),又称三环非蓝色麝香,为无色透明或淡黄色粘稠液体,溶于乙醇和油,不溶于水,常与苯甲酸苄酯、邻苯二甲酸乙酯、十四烷酸异丙酯等配成溶液,或与二丙二醇等配成溶液,佳乐麝香是最接近大环内酯合成的多环麝香,稳定性好,气味好,价格便宜,无毒,广泛用于化妆品、香皂香味,其挥发性和扩散性极佳,香味持久,可用于调配香精和香料的调制。佳乐麝香已取代二甲苯麝香和硝基麝香,是多环麝香中很有发展前途的品种。
佳乐麝香的常用制备方法有两种,一种是以异丙苯和1,1-二氢萘为原料,二是以β-苯丙醇和甲醛为原料,在盐酸中反应,形成甲基异色全, 然后在三氯化铝催化下,与2,5-二氯-2,5-二甲基己烷反应。
接下来小编给大家介绍一种产率高达98%以上的佳乐麝香的合成工艺制备方法:
(1)合成五甲基茚满
按一定摩尔比将叔戊醇与大孔强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂催化剂在反应器中,反应温度为30~50℃,然后边搅拌边加入α-甲基苯乙烯到反应器中,得到叔戊基醇与α-甲基苯乙烯的摩尔比为1:1~2:1,同时需要控制搅拌速度和滴加速度,反应3~10小时;反应后的物料经静置、分层、过滤分离出固体催化剂后可重复使用,有机相经蒸馏分离未反应原料得茚满;
(2) 佳乐麝香的合成
向反应器中加入五甲基茚满和有机溶剂A(选自二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯苯等溶剂),在-15~-10℃加入无水AlCL3,启动搅拌。
搅拌一段时间后,缓慢加入环氧丙烷溶液,继续反应5~10小时,然后加入冰水混合物中,充分搅拌,静置分层,分出下层有机相。
有机相依次用饱和盐水、10%NaOH溶液、去离子水洗涤,洗涤至中性,干燥,得到粗茚满醇。
将粗茚满醇和有机溶剂B(选自四氢呋喃、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷等)加入反应釜,然后慢慢加入五氯化磷并继续搅拌20~30分钟,加入三聚氰胺甲醛,加热至50~60℃滴加去离子水,反应3~5小时,分在有机相中加入质量浓度为10%的氢氧化钠,碱环合反应1~3小时再分液态有机相,蒸馏后得到粗品佳乐麝香,用乙醇在50℃下重结晶,得到具有浓郁麝香的佳乐麝香气味。
来源:
www.ty1971.cn/Article/jlsxhcgy.html
注:五氯化磷作为催化剂可改善生产过程中设备腐蚀和工人身体伤害等问题,提高收率,收率可达98%。